催化氢化反应安全操作经验原则

关于在实验中，催化加氢与世纪森朗微型反应釜的操作注意事项

1．催化剂领用量应遵循按需领用的原则:需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。

2，仪器设备的检查与使用

（1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用小型高压反应釜，不得使用有明显破损、有裂痕以及年久没有定期维护的高压反应釜；

（2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子；

（3）检查所用的反应釜不锈钢管道与阀门是否老化、不可用、以及接头处是否松动；

对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括：

（1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患；

（2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用；

（3）氢气及氮气钢瓶压力；

（4）管路是否有裂纹，是否畅通；

（5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态；

（6）加氢反应釜的热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等；

3．投料：向微型反应釜容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入微型高压反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。

4. 置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，通入氢气，如此重复操作2-3次，通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。

5. 反应中间取样：微型高压釜取样是用气体或压差由出料口压出的。

6. 后处理:

反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。

7. 清理场地：

反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。微型反应釜打开釜盖放置安全地方。

世纪森朗高温高压在线取样装置涉及一种气液固三相高温高压反应体系的非气态在线取样装置，其取样器由取样底座、限样杆、垫片、金属环、垫片、压盖和切换装置组成，取样底座内设置取样杆，并设置一凹槽，其内分别放置垫片、金属环、垫片，外面用压盖压紧，在取样杆内的前端设L型限样孔道，其内中部设有横向清洗孔道，在取样底座两侧壁设有惰性吹扫接管和样品引出接管，且惰性吹扫气体接管与溶剂罐相连，样品引出接管的外端与样品收集室的进口相连，取样杆后端与切换装置啮合连接。铸就实验室反应釜主流影响力，助力中国科研事业发展。

世纪森朗拥有着十多年微型高压反应釜加工技术经验和反应设备核心技术，可为用户定制加工适应不同实验体系的反应设备，并保证其安全、稳定、操作简便。