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森朗反应设备操作规程

作者:森朗仪器发布时间:2025-03-06

亲爱的用户:

非常感谢您选购世纪森朗仪器!

本公司生产的反应器属于精密设备,均采购快开卡环式密封,不但安全操作也很方便。搅拌装置采用磁力耦合传动装置,应用于反应器的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题。这种装置无任何泄漏和污染,是目前进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。使用的同时,我们同样也不能忽视它所带来的安全性问题。为了方便您快速掌握操作知识,我们编撰了本操作规程。在编撰过程中我们尽力确保提供的信息准确、可靠。然而受篇幅所限,本操作规程的内容不可能涵盖用户使用过程中可能碰到的所有问题;因此强烈建议您在使用前请先仔细阅读产品使用说明书。

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一、功能

实验室高温高压反应器是实验室用于高温高压条件下有机合成、催化研究的反应器,。

二、主要参数

釜体材质、最高使用压力、最高使用温度等信息参见釜体上的信息或使用说明书。

三、实验前准备

●确认电源是否连接;
●确认磁力耦合搅拌器降温用的循环冷却水通畅(如是磁力耦合搅拌反应器);
●检查气瓶压力是否充足、气瓶减压阀与釜之间管道是否连接可靠(如需通气情况下);

●检查釜盖密封圈是否清洁、完整,如有毛边请及时清理(参见使用说明里密封圈的保养);
●检查压力表、温度计探头、爆破阀等受压元件是否连接牢固并灵活好用;

●确认使用介质与釜体材质兼容性,如操作不当造成腐蚀不属保修范围。

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四、安全使用须知

1、实验室严禁烟火并需配备灭火设备。

2、实验过程中若有易燃易爆气体产生,实验室中电器建议设置防爆装置,实验工作人员不可穿带钉皮鞋,以防止打火花,建议穿胶鞋或布鞋。

3、任何使用反应器的实验人员,需在仔细阅读使用手册后,方可允许上岗操作,并在试验过程中,不得擅自离岗,应严密监视操作过程中的温度和压力变化,以便在发生超温或超压情况之前,及时采取断电和卸压等应急措施,防止事故发生。注意温度在100摄氏度之内,容器内的压力接近1个大气压,在摄氏100以后压力开始上升,最初较为缓慢,此时容器的压力为温度的3次方函数,达到200摄氏度以后,压力上升会非常快,若无人值守,极易造成事故。

4、如果用户要在容器中加入有压力的气体,建议先加温,后加压。但气压源的压力应高于此时容器中的压力,否则容器中的压力会反充向气压源。如果用户要先加压后加温,则应考虑到在加温时这部分气体的压力会成倍上升,极易造成容器超压。在300摄氏度时有可能上升10倍。再加上容器内液体的饱和蒸气压,极易造成容器超压,此时若无人值守,极易造成超压事故。

5、容器的最高工作温度和最高工作压力中任何一项都不得超过合同上(或使用说明书)规定的指标。

6、用户有责任正确选择工作介质和试验过程中化学反应的性质,保证不损坏设备或造成人身事故。

7、请注意最高允许的工作压力应低于70%安全阀的爆破压力。而不要大于或等于安全阀的爆破压力。我司所提供产品是根据用户要求的工作压力选择防爆片的爆破压力,当容器压力超过用户要求的工作压力时防爆片就会破裂。

8.有18种基团会引起爆炸反应:


●乙炔化物-Acetylide
●氧化胺-Amine Oxide         

●叠氨化物-Azide

●氨酸盐-Chlorate

●重氨基-Diazo

●重盐-Diazonium

●雷酸盐-Fulminate
●N-胺卤化物 N-Haloamine

●过氧化氢物-Hydroperoxide

●次石盐-Hypohalite.  

●硝酸盐-Nitrate

●亚硝酸盐-Nitrite

●含硝基的化合物-Nitro

●亚硝基 Nitroso

●臭氧化物-0zonide

●高酸-Peracid

●过氧酸盐-Per chlorate

●过氧化氢-Peroxide

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9.用户在开始使用高压容器前必须考虑到以下问题:

●您从事的化学反应是否为放热反应?反应过程中如果产生大量的热则会突然剧烈地升高
容器内的压力,使容器发生破坏。

●您从事的化学反应会有什么副产品产生?它们有什么特性(易燃,易爆,有毒等等) ?

●您从事的化学反应 介质是什么,与反应容器材质是否兼容,特别是强酸强碱溶剂,会不会对容器造成腐蚀?

●在反应过程中会产生 最高温度和压力是多大,会不会达到反应器的耐受极限?

●您从事的化学反应在什么条件下(什么样的温度,压力,催化剂作用下)会产生失控现象?

对于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧杂环乙烷-dioxane, 乙烯氧化物-ethylene oxide, 氧气-oxygen和其他一切强氧化剂,操作时必须特别小心。

●任何会突然释放大量热量的试验或会产生爆炸性副产品或最终产品的试验也要特别小心。如果你用新的或性能不清楚的材料做试验,建议你先用少量的试剂做初步试验,以了解其性能和试验过程中可能产生的问题。

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五、操作步骤

●充入惰性气体检查气密性,充压时先打开氮气瓶阀门和调整减压阀压力,再缓慢开启进气阀,使气体缓慢充入反应器内,当反应器显示的压力值与氮气瓶上设定的压力相同且不再变化时,顺序关闭反应器的进气阀和氮气瓶阀门,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。如观察到压力明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对反应器各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:压力表与爆破阀的各个接口处、针阀的各个接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度传感器插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。

●打开容器釜盖,按全容积的30%—70%要求加入物料,然后闭合釜盖,装釜盖前检查密封面有没磕碰和伤痕,密封圈有没有毛边。确认密封面和密封圈完好时用软布擦干净密封面,不能有杂质影响密封,扣上卡环,并按对角分布原则,均匀对称地分2~3次拧紧卡环螺钉。组装时,要轻拿轻放,防止密封面相互撞击,不允许硬物碰撞密封部分,以免损坏密封面而导致泄漏。组装釜盖时要把整个釜体脱离加热炉工作,以免损坏加热炉。

●拧紧卡环螺钉后及时关闭所有截止阀门,把釜体放入加热炉内,插入温度传感器插头。

●根据反应要求确定是否使用惰性气体进行吹扫容器。

●打开开关,启动搅拌系统和温控系统。

●按反应要求确认是否对釜内充压,如需充压建议先升温后加压,气源压力应高于此时容器中的压力,否则容器中的压力会反冲向气压源。若先加压后升温,必须有人值守,气体压力随着温度升高会成倍上升,易造成容器超压事故。

●反应过程中,如需取样,可以通过进气口(带有探底管的口)放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

●反应结束后,停止搅拌系统和温控系统,关闭电源,待物料冷却后,缓慢打开排气阀排气,再次按对角分布原则拧松卡环螺钉,打开卡环,打开釜盖,取出反应物料。

●取出反应物料后应及时进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗时可用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。

●打扫实验卫生,整台仪器应保持清洁,不允许有污渍、溶剂残留,如设备进水或溶剂导致故障不属保修范围。

●不使用反应器时将卡环上的锁紧螺栓、针阀开关保持松动状态。

 

六、注意事项

●开机前一定要检查温度传感器是否插入釜内,且加热过程中釜体严禁脱离加热炉,否则会烧坏加热炉甚至会引起火灾;

●操作过程中应避免用手 直接触碰釜体和加热炉防止烫伤;
●排气时,操作人员应远离排气口,防止被高压蒸汽烫伤;

●打开釜盖前一定要先排气,严禁带压拆卸任何带压部件;

●严禁超温超压使用,压力安全范围取决于整个系统中最小耐压部件;

●发现异常 情况或紧急情况,必须先断开电源。

七、有效保养

参见使用说明书里的《保护您的仪器》。

八、使用登记

每次使用应做好登记工作。

 

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