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实验室高压釜的使用规程
1、每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力表指针是否指向0,反应釜盖和反应釜体连接是否正常,反应釜体与支架放置是否正常,皮带是否正常,温度探头是否插入孔内,加料口是否关闭。
2、按实验要求投送液体物料,投送方法为打开反应釜盖,通过烧杯加入,投送完物料后,将釜盖盖上,拧紧螺丝。
3、关闭氢气、氮气进气阀、出气阀,检查氢气管道、氮气管道两端是否密封。
4、打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作,检查汇报。
5、轻轻打开氮气钢瓶总开关,然后轻轻打开氮气减压阀开关,待氮气分压达到1.2Mpa左右后停止。
6、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动时,轻轻关闭反应釜氮气进气阀。等待仔细查看反应釜压力表读数,如果有降低,则停止后续步骤,关闭氮气钢瓶总阀,进行检漏,方法为将检漏液轻轻涂到气体连接口,包括进气口、出气口、仪表连接口、八个釜盖螺母等,观察是否有气泡冒出。
7、检漏完毕后重复第5、6步骤,直至1Mpa气压下无泄漏现象。
8、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
9、重复操作6、7、8步骤三次。关闭反应釜出气阀,关闭氮气钢瓶总开关及分压开关。
10、轻轻打开氢气钢瓶总开关,然后轻轻拧紧氢气减压阀开关,待氢气分压达到0.8Mpa左右后停止。
11、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动时,轻轻关闭反应釜氢气进气阀。
12、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
13、重复操作11、12步骤三次,但要注意操作到三次的时候,不需要关闭反应釜出气阀,要保持约0.5Mpa的分压。关闭氢气钢瓶总开关及分压开关。
14、打开搅拌器冷却水开关,保持循环冷却水畅通。设定温度至120℃,开始升温,同时将搅拌速率调整至300r/min,升温电压不超过220V。
15、密切关注压力表读数,看是否有异常,如发现指正异常显示,则切断电源。
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